Việc chuẩn bị
Do kim loại Canxi hoạt động rất mạnh nên trước đây người ta chủ yếu sản xuất nó bằng phương pháp điện phân nóng chảy canxi clorua hoặc canxi hiđroxit. Trong những năm gần đây, phương pháp khử dần trở thành phương pháp chính để sản xuất Canxi kim loại.
Phương pháp khử là sử dụng nhôm kim loại để khử vôi trong chân không và nhiệt độ cao, sau đó chỉnh lưu để thu được canxi.
Phương pháp khử thường sử dụng đá vôi làm nguyên liệu thô, canxi oxit nung và bột nhôm làm chất khử.
Canxi oxit và bột nhôm nghiền thành bột được trộn đều theo một tỷ lệ nhất định, ép thành khối và phản ứng trong điều kiện chân không 0,01 và nhiệt độ 1050-1200 ℃. Tạo hơi canxi và aluminat canxi.
Công thức phản ứng là: 6CaO 2Al3Ca 3CaOâ¢Al2O3
Hơi canxi khử kết tinh ở 750-400°C. Canxi kết tinh sau đó được nấu chảy và đúc dưới sự bảo vệ của argon để thu được một thỏi canxi đậm đặc.
Tỷ lệ thu hồi canxi được sản xuất bằng phương pháp khử nói chung là khoảng 60%.
Do quy trình công nghệ của nó cũng tương đối đơn giản nên phương pháp khử là phương pháp chính để sản xuất canxi kim loại trong những năm gần đây.
Quá trình đốt cháy ở điều kiện bình thường có thể dễ dàng đạt đến điểm nóng chảy của canxi kim loại, vì vậy nó sẽ gây ra sự đốt cháy canxi kim loại.
Phương pháp điện phân trước đây là phương pháp tiếp xúc, sau này được cải tiến thành phương pháp điện phân catốt lỏng.
Điện phân tiếp xúc lần đầu tiên được áp dụng bởi W. Rathenau vào năm 1904. Chất điện phân được sử dụng là hỗn hợp CaCl2 và CaF2. Cực dương của tế bào điện phân được lót bằng carbon như than chì và cực âm được làm bằng thép.
Canxi được giải hấp điện phân nổi trên bề mặt của chất điện phân và ngưng tụ trên cực âm tiếp xúc với cực âm thép. Khi quá trình điện phân diễn ra, cực âm tăng lên tương ứng và canxi tạo thành một thanh hình củ cà rốt ở cực âm.
Nhược điểm của sản xuất canxi bằng phương pháp tiếp xúc là: tiêu thụ nguyên liệu lớn, độ hòa tan cao của Kim loại Canxi trong chất điện phân, hiệu suất dòng điện thấp và chất lượng sản phẩm kém (hàm lượng clo khoảng 1%).
Phương pháp cực âm lỏng sử dụng hợp kim đồng-canxi (chứa 10% -15% canxi) làm cực âm lỏng và điện cực than chì làm cực dương. Canxi được giải hấp điện phân được lắng đọng trên cực âm.
Vỏ của tế bào điện phân được làm bằng gang. Chất điện phân là hỗn hợp CaCl2 và KCI. Đồng được chọn làm thành phần hợp kim của cực âm lỏng vì có một vùng điểm nóng chảy thấp rất rộng trong vùng có hàm lượng canxi cao trong sơ đồ pha đồng-canxi và hợp kim đồng-canxi có hàm lượng canxi là 60% -65 % có thể được điều chế dưới 700 °C.
Đồng thời do áp suất hơi của đồng nhỏ nên dễ bị tách ra trong quá trình chưng cất. Ngoài ra, hợp kim đồng-canxi chứa 60%-65% canxi có mật độ cao hơn (2,1-2,2g/cm³), có thể đảm bảo quá trình tách lớp tốt với chất điện phân. Hàm lượng canxi trong hợp kim catốt không được vượt quá 62% -65%. Hiệu suất hiện tại là khoảng 70%. Lượng tiêu thụ CaCl2 trên mỗi kg canxi là 3,4-3,5 kg.
Hợp kim đồng-canxi được sản xuất bằng phương pháp điện phân phải trải qua mỗi lần chưng cất trong điều kiện chân không 0,01 Torr và nhiệt độ 750-800 ℃ để loại bỏ các tạp chất dễ bay hơi như kali và natri.
Sau đó, quá trình chưng cất chân không thứ hai được thực hiện ở 1050-1100 ° C, canxi được ngưng tụ và kết tinh ở phần trên của bể chưng cất, và phần còn lại của đồng (chứa 10% -15% canxi) được để lại ở đáy bể chưng cất. bể và đưa trở lại thiết bị điện phân để sử dụng.
Canxi kết tinh được lấy ra là canxi công nghiệp với hàm lượng 98%-99%. Nếu tổng hàm lượng natri và magiê trong CaCl2 nguyên liệu nhỏ hơn 0,15%, hợp kim đồng-canxi có thể được chưng cất một lần để thu được canxi kim loại với hàm lượng ¥99%.
Canxi có độ tinh khiết cao có thể thu được bằng cách xử lý canxi công nghiệp bằng cách chưng cất chân không cao. Nói chung, nhiệt độ chưng cất được kiểm soát ở mức 780-820 ° C và độ chân không là 1 × 10-4. Phương pháp chưng cất ít hiệu quả hơn để tinh chế clorua trong canxi.
Nitrua có thể được thêm vào dưới nhiệt độ chưng cất để tạo thành muối kép ở dạng CanCloNp. Muối kép này có áp suất hơi thấp và không dễ bay hơi và vẫn còn trong cặn chưng cất.
Bằng cách thêm các hợp chất nitơ và tinh chế bằng cách chưng cất chân không, tổng các nguyên tố tạp chất clo, mangan, đồng, sắt, silic, nhôm và niken trong canxi có thể giảm xuống 1000-100ppm và canxi có độ tinh khiết cao là 99,9% -99,99% có thể thu được.
Được ép đùn hoặc cuộn thành thanh và tấm, hoặc cắt thành miếng nhỏ và đóng gói trong hộp kín khí.
Theo ba phương pháp điều chế trên, có thể thấy rằng phương pháp khử có quy trình công nghệ đơn giản, tiêu tốn ít năng lượng và tốn ít thời gian hơn, phù hợp hơn với sản xuất công nghiệp của
Do đó, phương pháp khử là phương pháp chính để sản xuất Canxi kim loại trong những năm gần đây.
